多图!大图!无WIFI慎入!
答主水印都打得这么丧心病狂了!别盗图!答主会被老师砍死的!
写了一整夜!好歹给个赞啊各位!
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首先纠正一下题主,「环境监测」与您的问题关系不大,另外这属于材料及固体物理方面,故加此话题。
既然都已知是晶体了,那么应该认为已做X射线衍射分析(XRD)了啊╮(╯_╰)╭不然您咋确定的?
如果是想问随便捡到个啥石头之类,建议修改题目,不然怪怪的…未知的晶体=_=…什么鬼!
无论是做X射线衍射物相分析还是定量分析,都已知包含的物质了。
有可能是单晶体也可能是多晶,但基本大多数物质都能检测出来。
如果是多物相,有可能出现少数衍射线不能解释的情况,可能是由于混合物相中,某物相含量太少,只出现一、二级较强线[1],以致无法鉴定;或某相各晶面反射能力很弱时,它的衍射线条可能难于显现。这也是X射线衍射分析的局限所在:只能肯定某相的存在,不能确定某相的不存在。
而且最关键的是,这种检测方法要取一部分晶体在玛瑙研钵中磨成过250~300目筛的粉末制备样品。所以不是无损检测。
既然您已经做了,那我就认为无需无损啦啦啦~(。・∀・)ノ゙
为了补充XRD检测不到的部分,本来想推荐用激光拉曼光谱分析,可惜拉曼研究硅酸盐矿物效果很差[2],而且不能研究黑色、暗棕色或灰色的样品[3](您也没说是啥颜色和形态对吧),只好选择原子吸收光谱分析或电感耦合等离子体原子发射光谱分析(简称等离子分析,ICP-AES)。
原子吸收的优点是:①检出限低,约为ng/mL级;②精密度高;③选择性好(就是对于化学性质极其相似的元素容易分析)。缺点在于一次只能测一种元素,且为定量分析。
ICP-AES的优点是:①应用广泛,除了不能分析有机化合物及大部分非金属元素(如H、C、N、O、F、Cl、Br、I、He、Ne、Ar、Kr、Xe)外[4],可对70多种元素进行分析;②分析快速,几分钟内同时对几十种元素进行分析;③检出限低,可达ng/mL级,如需检测微量及痕量可分离和富集[5];④准确度高,相对误差约为1%;⑤线性范围宽,标准曲线的线性范围可达10^5数量级。缺点与原子吸收一样,需要将样品制成溶液。[6]
电子探针…对不起这个实验我忘了去_(:з」∠)_下周去补做,所以没法说。
[1]X射线衍射得到衍射图[7]后,我们需要根据最高峰的d值找出对应的卡片然后一一比对8条强度最大的衍射线,俗称八强线,最后判定所代表的物质。很显然,在没有计算机的年代,这是个非常非常非常复杂而繁琐的工作,在我校有一整个房间的大书柜放着多达几十万张的PDF卡片,比如我们根据索引书[8]对照出来卡片号为33-1161(α-SiO2),这就是说第33个卡片盒里第1161张…………….所以原来的老教授都把常见的八强线数据及图谱背下来了(๑•̀ㅂ•́) ✧有了计算机以后,我们用Jade 6等软件分析,虽然处理起来还是炒!鸡!麻!烦!好歹比翻卡片强多了╮(╯_╰)╭无论如何,感谢程序员!
[2]因为Si-O键的极化率相当低,所以拉曼效应很弱,虽然可以用高频光源得到一些改善,但是硅酸盐矿物仍是相当差的拉曼散射体。
[3]拉曼要求样品必须对激发辐射是透明的,即激发的谱线绝对不能为样品所吸收,否则本身已经很弱的拉曼光谱线将被淹没。
[4]
[5]微量:0.00X~0.X%,痕量:0.0000X~0.000X%。
[6]矿物制样方法:称取0.12~0.13g样品(精确到0.0001g,答主注:即用分析天平称取),置于30mL聚四氟乙烯(PTFE)[11]烧杯中,加少量水润湿,加5mL盐酸(答主注:差不多一滴管),盖上PTFE盖,中温加热30min左右,加2.5mL硝酸,继续微沸加热至硝酸分解完毕,加7mL氢氟酸,盖好并加热,待溶液基本澄清后,将盖取下,在140℃高温下赶尽高氯酸,取下冷却。加入约1.7mL盐酸和水少许,再加热至样品全溶后,用水定容到25mL,待测。
这是书上说法,我们实验时候拿到的是磨好的样品,也不这么做,就直接加少量水溶解再加一滴管盐酸放在通风厨里加热[10]至澄清,然后定容。(如果我记忆没出问题的话=_=实验做太多实验报告还都拖延症没写_(:з」∠)_已经有点混乱…)
[7]衍射图长这样:
[8]手机里的删了,翻了半天聊天记录才翻出来=_=感受一下这个破烂程度:
BONUS:
[9]X射线衍射仪长这样,手抖了,将就看:
[10]原子吸收:
这是火焰型原子吸收光谱仪(整个实验楼最便宜的仪器,国产,20W),上面是烟囱:
这是空心阴极灯,我们觉得像左轮手枪www~:
这是燃烧室~用的耐火材料:
感受一下2600K蓝:
[11]PTFE容量瓶,对焦对不上拍糊了,将就看:
比色管:
ICP-AES发射光谱分析仪泵+毛细管+雾化器:
10000K的火焰发生腔:
绿色是因为滤光玻璃是绿的:
参考文献:
[1]《材料研究与测试方法实验》编写组:《材料研究与测试方法实验》,WHUT出版社,盗版书没出版日期信息,页数太多懒得列。
[2]杨南如:《无机非金属材料测试方法(重排本)》,WHUT出版社,跟上面一样。
来源:知乎 www.zhihu.com
作者:知乎用户(登录查看详情)
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